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氣相毛細管色譜柱的制備和裝填方法

更新日期：2023-10-19 信息來源：本站瀏覽次數(shù)：494

　　氣相毛細管色譜柱是一種在色譜分析中廣泛應(yīng)用的分離技術(shù)，它可用于分離和檢測多種有機物質(zhì)，廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測、食品安全等領(lǐng)域。

　　一、制備：

　　1.硅膠填充劑的制備

　　氣相毛細管色譜柱主要由填充劑和管殼兩部分組成。填充劑是氣相色譜柱分離的關(guān)鍵因素之一。常用的填充劑是硅膠填充劑。制備硅膠填充劑的一般步驟如下：

　?。?）將硅膠經(jīng)過干燥處理，使其去除其中的水分和有機雜質(zhì)；

　?。?）將硅膠反復(fù)用純化的正庚烷進行分散，然后過篩；

　?。?）在硅膠中加入少許潤滑劑，打糊。

　　2.管殼的制備

　　（1）選擇一定規(guī)格的鐵或不銹鋼管，并清洗干凈，確保不含有灰塵和其他雜質(zhì)；

　?。?）將管子切割成一定長度，使用鉗子將一端封死；

　?。?）將管子放入爐中進行烘干處理。

　　二、裝填：

　　1.前處理

　　裝填前，需要對制備好的硅膠填充劑進行烘干處理，以去除其中的水分和有機雜質(zhì)。同時，需要將硅膠填充劑與液態(tài)載氣混合，在一定的壓力下進行混合，使其入柱。

　　2.裝填

　?。?）將一端封死的氣相毛細管色譜柱豎直放置，使其底部朝上。

　　（2）將混合好的硅膠填充劑緩慢地倒入柱內(nèi)，輕輕地震動柱子，以便將填料填滿柱子并避免留有空隙。

　?。?）在填料的頂部留出一定空間，作為進樣口。

　?。?）將空氣流過填充劑，將其壓緊，以便均勻分布在整個柱子中。

　　（5）將未被填充透明膠帶用針刺7-8個小孔,然后把該部分塞入柱殼，用指甲油固定。

　　（6）再次用液態(tài)載氣進行包裝，確保填充劑均勻并沒有空隙。

　　3.后處理

　　柱子裝填好后，需要進行后處理，以便使其達到較佳的工作狀態(tài)。主要包括以下幾個步驟：

　?。?）用氣相載氣將柱子烘干，以去除其中的水分和有機雜質(zhì)；

　　（2）檢查柱子的穩(wěn)定性和工作效果，根據(jù)需要進行調(diào)整；

　?。?）在其底部封好，并安裝入色譜儀中，以便進行分析。

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